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完整的不锈钢高压釜的操作规程可以分为以下六个过程

发布时间:2019/2/18 23:24:07      点击:

完整的不锈钢高压釜的操作规程可以分为以下六个过程:
(一)   安装
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走;
2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净;
3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
4、关闭排气阀。
 (二)  检查装置气密性
关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气!
 (三)  加氢
1、检查各阀门是否关严;
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方;
3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上);
4、在排气口用真空抽出液面上的空气;
5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀;
6、重复第5步操作一遍;
7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
 (四)、控制取样:
1、每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气;
2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶;
3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
 (五)、泄氢:
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请马上用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕马上关闭底阀门。
 (六)、卸装
放完料的釜,应马上清洗,清洗前应按以下步骤进行:
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗;
2、清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在反应釜内有水的情况下,稍充一下氮气;
3、暂时不用的反应釜,最好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧螺丝。


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